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回国后，周恩来继续关注中苏双方在莫斯科的谈判进程。每当李富春在谈判中遇到重大问题打电报向国内请示时，周恩来总是及时审阅这些电报，并在与其他中央领导人研究商定后，迅速给予明确指示和答复。
1953年3月4日，中共中央突然收到苏共中央发自莫斯科的加急电，电报说斯大林于3月1日晚由于高血压症和动脉硬化发生脑出血而一直处于昏迷状态。
得知这一情况后，中国党和国家领导人的心情沉痛异常，密切地关注着斯大林的病情。同斯大林见面次数最多的周恩来更是如此。他陪同毛泽东、朱德赶往苏联驻中国大使馆深表关切和慰问后，回到西花厅就立即起草了两封慰问电（其中一封是为毛泽东起草的），并口述了一份新闻稿。
接着，周恩来致信毛泽东说：“主席：现送上两个电稿一个新闻稿，请即阅正退回，以便拍发，并广播发报，即送。”毛泽东的慰问电这样写道：
敬爱的约·维·斯大林同志：获悉您患重病的不幸消息，中国人民、中国政府和我本人怀着最关切的心情，向您谨致诚挚的慰问，并衷心地希望您病情好转，恢复健康，以慰中国和世界爱好和平人民的祝愿。[14]
然而，周恩来起草的毛泽东代表中国人民所表示的良好祝愿没能成为现实。
3月5日晚九时五十分，斯大林在同病魔进行了近一百个小时的痛苦抗争后，溘然长逝，享年74岁。他的逝世，无论对苏联，还是对社会主义阵营以至整个世界，都将产生巨大的政治震动和强烈的感情冲击。
性格刚毅坚强、正值55岁生日的周恩来也不例外，他获悉这个噩耗后，泪水夺眶而出。据1951年至1957年间在总理办公室任副主任的李琦回忆说：“这是我在七年中唯一的一次看到总理落泪。”[15]
这天晚上，中共中央政治局会议决定，由周恩来率领中国代表团到莫斯科参加斯大林葬礼。随后，周恩来准备了《中共代表团赴苏提纲》，说明：“代表团的任务——专诚吊唁，表达中国党、中国人民和中国政府的深切悲痛”；同时和苏联党政领导人讨论中国第一个五年计划和朝鲜战争等问题。
3月7日，周恩来致电仍在莫斯科领导谈判的李富春：中共中央决定由中共中央、中央人民政府、全国政协组成中华人民共和国代表团前往莫斯科参加斯大林葬礼。团长周恩来，团员李富春、张闻天、罗瑞卿、叶季壮、伍修权、郭沫若、刘长胜、蔡畅和廖承志等。请通知苏联方面，“代表团此行系专诚吊丧，希望摒除接送仪式，一切从简”。这是新中国派出的一个人数最多、代表面最广的吊唁代表团。它包括党、政、军、工、青、团、妇和民主党派、科技、文化等各界知名人士，连工作人员在内共有数十人。
这期间，周恩来同晚上值班的秘书多次谈到斯大林的功过是非问题。他强调：（一）“斯大林是功大于过的，不能全面否定，要历史地看待人和事；他是一个伟大的马克思主义者，也是一个犯了错误的马克思主义者。”（二）斯大林对中国革命有正面和负面的影响；中国革命受负面影响的“主要责任在我们自己”。因为当时“中国共产党不成熟”。他由此得出结论：“每个人，特别是领导干部绝对不能盲从，要学会独立思考”，“要坚持走群众路线”，“群众路线千万不能丢，党一定不能脱离群众”。[16]
3月8日，当周恩来率领中国代表团抵达莫斯科时，整个莫斯科笼罩在一片悲痛的气氛中，到处是泪水和哭泣声。周恩来以低沉而悲痛的声音，对接待中国代表团的苏共中央书记、斯大林治丧委员会主席赫鲁晓夫说：“斯大林的去世，对我国人民、对世界人民都是极大的震动，我们感到无比悲痛……他的逝世给世界革命留下的空缺是无法弥补的。”
当晚八时，周恩来在沉重的哀乐声中，率领中国代表团和大使馆工作人员步入工会大厦的圆柱大厅瞻仰遗容，在灵前献花圈，并带领大家列队向斯大林遗体鞠躬再鞠躬……斯大林静静地躺在鲜花簇拥的水晶棺中，身上覆盖着一面鲜红的党旗；棱角鲜明的面孔仍然焕发出庄严的光泽，露出一丝微笑，显得格外的安详、宁静和柔和，就像平时安睡一般。这是一位对苏联革命与建设事业和世界反法西斯战争，做出不可磨灭的历史性贡献的历史巨人。
当然，由于种种原因，造成了对斯大林的个人崇拜和迷信，以致他被大大神化，成了至高无上的权威的象征。
随后，周恩来将全体人员分成6个小队，轮流肃立两旁守灵致哀。
整个吊唁期间，赫鲁晓夫的表现异乎寻常，他活蹦乱跳、有说有笑，与心事重重、垂头丧气的其他苏联领导人形成鲜明对照。
一会儿，赫鲁晓夫同周恩来握手打招呼，献殷勤、套近乎；一会儿，他显得十分虔诚地说：“现在首要的是维护中央的团结。”一会儿，他又眼泪汪汪、声音悲切地说：“斯大林是我们的父亲。他的死使我们忧虑担心。我们一定要像保护自己的眼珠一样，坚持斯大林的事业。”[17]
赫鲁晓夫在吊唁中的表现，使周恩来感到困惑：他怎么与自己第一次见到的那个赫鲁晓夫完全不一样了呢？在1950年初访问苏联时，即使在气氛轻松愉快的宴会上，赫鲁晓夫也像怕见婆婆的小媳妇似的，总是待在离斯大林较远的地方。
周恩来心中觉得蹊跷，对此开始有所警觉。包括周恩来在内的中共领导人，都希望在斯大林之后苏共领导层内部能够保持稳定。这对整个社会主义阵营和新中国建设是有利的。因此，对赫鲁晓夫的“热情”和“友好”，周恩来应对十分有分寸，听得多，讲得少。[18]
9日九时许，在工会大厦圆柱大厅，周恩来率领中国吊唁代表团随同苏联党政军领导人及各国吊唁代表团，向躺在饰以红缎的水晶棺中的斯大林作最后告别。苏联党政军领导人和治丧委员会成员，把斯大林的灵柩抬到大厅的出口处。花圈和别着斯大林生前所获得的各种勋章、奖章等的红色天鹅绒垫子，也先后移出了工会大厦。
斯大林的灵柩安放在由六匹黑马牵引的炮车上。送殡的行列缓缓地从奥霍特尼·里亚德-曼尼日广场向红场前进。
十时三十五分，红场上响起了抑扬的哀乐。会场一片沉静。人们严肃地起立，注视着送殡的队伍缓缓地从奥霍特尼·里亚德－曼尼日广场进入红场。红场上庄严、肃穆，天空中飘着雪花。
走在最前面的是一长列抬着花圈的队伍。以布琼尼元帅为首的苏军高级将领双手捧着放有斯大林的勋章和奖章的红色天鹅绒垫子。随后，炮车载着斯大林灵柩。灵柩上放着苏联大元帅的军帽。紧接灵柩之后，是长长的送葬行列。第一排是马林科夫、伏罗希洛夫、周恩来、贝利亚、卡冈诺维奇、莫洛托夫、布尔加宁、赫鲁晓夫。跟着他们的是苏联党政军领导人和各国共产党与工人党的领导人，以及苏联各界人士代表和许多国家政府的代表。
十分钟后，送葬队伍在陵墓前止步。斯大林灵柩由炮架移到了一个覆着红黑两色旗子的高台上。
周恩来等随同苏联党政军领导人及各国吊唁代表团登上了主席台。
十时五十二分，斯大林治丧委员会主席赫鲁晓夫代表苏联共产党中央委员会和苏联部长会议，宣布追悼大会开始。马林科夫、贝利亚和莫洛托夫相继发表简短演说。
追悼会结束，葬礼开始。克里姆林宫斯巴斯基塔上大钟的时针渐渐走近十二时。苏联党政军领导人马林科夫、贝利亚、莫洛托夫、伏罗希洛夫、赫鲁晓夫、布尔加宁、卡冈诺维奇和米高扬簇拥灵柩缓步走入陵墓，由红军战士将斯大林的水晶棺放入和列宁并列的墓穴里。陵墓入口处，刻着列宁、斯大林的名字。
红场上的几十门礼炮齐鸣三十响；莫斯科所有的工厂、车辆、船只的汽笛齐鸣；苏联空军编队从空中掠过。礼炮声、汽笛声划破静寂的天空。
接着，雄壮的苏联国歌奏起。人们默念着国歌的词句：“斯大林教导我们要忠实于人民，他鼓舞我们劳动去建立功勋。”
苏联党政军领导人和参加吊唁的各国领导人、苏军的元帅和将军们一起再次走到台上。
参加葬礼的军人们列队从陵墓前走过，并向自己的统帅致最后的军礼；哀乐声中，送葬的人们从陵墓前走过，向斯大林告别。整个葬礼持续了近两个小时。
在斯大林治丧期间，周恩来挤出时间听取了李富春、叶季壮、宋劭文关于中苏商谈“一五”计划轮廓（草案）的情况汇报，并作了详细记录。回国后，他将李富春等的汇报和李富春关于五年计划的建议等四个文件整理后，分送有关领导人征求意见。
在斯大林治丧期间，周恩来还出席了中苏《关于1953年度货物周转之议定书》《关于苏联帮助中国扩大现有电力站和建设新电力站的协定》的签字仪式；听取了以钱三强为团长的中国科学院访苏代表团的汇报，并帮助代表团联系参观被列入保密范围的苏联核科学研究机构和培养核科学干部的有关大学的专门院系。
3月24日，周恩来一行飞离莫斯科，26日返抵北京。
4月8日，周恩来约见奉命回国汇报中苏谈判最新进展情况的宋劭文，详细询问了苏联政府对中国“一五”计划的意见。
周恩来颇为不解地问道：“去苏联谈判为什么拖了这么长的时间？”
宋劭文回答：“这是因为苏联方面对计划的平衡工作要求很高，对我国地质资料、技术水平和生产能力询问得很详细，而我们在这些方面的准备工作不足，使项目选址、施工设计、设备分交、技术人员的培训等计划内容的落实，花费了不少时间。”
听了宋劭文的说明，周恩来明白了缘由，赞同道：“是啊！确定一百多个援助项目，并要守约按期交付使用，确实不是一件容易的事情！”[19]
为了使周恩来对整体情况有更清楚的了解，宋劭文还将李富春领导的留在苏联继续谈判的中国政府代表团绘制的七八张中国“一五”计划受援项目进度曲线图交给周恩来。从曲线图上，可以一目了然地看清受援建设项目的厂址选择、投资规模、开工日期、施工进度、交付日期、生产能力等情况。
周恩来饶有兴味地仔细审看了这些曲线图，对中国政府代表团的工作感到非常满意。
4月30日，周恩来起草复李富春电：
我们同意你在来电（指李富春25日的来电——作者注）和来信中所提的各项意见。请你即向米高扬同志表示：毛泽东同志及中共中央和中国政府完全同意苏联政府提出的《关于苏联政府援助中国政府发展国民经济的协定》《协定的议定书》《协定的第一号、第二号、第三号附件》《议定书附件》及《两个清单的附注》等八个文件，并完全满意和感谢苏共中央和苏联政府给予中国人民和中国政府这样巨大的全面的长期的援助。中国党和中国政府愿尽一切力量完成这些文件所规定的义务和责任，并即委托李富春同志为全权代表签订这些文件。[20]