实验九　粗食盐的提纯及纯度检验

【实验目的】

1.学会用化学方法提纯粗食盐的过程及原理。

2.练习台秤的使用、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、干燥等基本操作。

3.学习食盐中Ca2+、Mg2+、的定性检验方法。

【实验原理】

粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+、Mg2+、K+和等可溶性杂质。不溶性杂质可通过溶解和过滤的方法除去。可溶性杂质Ca2+、Mg2+、K+和等可通过化学方法，加入适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀，再过滤被除去。K+等其它可溶性杂质含量少，蒸发浓缩后不结晶，仍留在母液中。有关的离子反应方程式如下。

（1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去

（2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+、Ca2+ 和沉淀时加入的过量Ba2+。

过滤除去沉淀。

（3）溶液中过量的NaOH和Na2CO3用盐酸中和除去。

（4）粗盐中的K+和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。

【仪器与试剂】

1.仪器　台秤、烧杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵、石棉网、酒精灯、药匙、铁架台、铁圈、坩埚、坩埚钳、滤纸、pH试纸。

2.试剂　粗食盐、HCl（2mol·L-1）、HAc（6mol·L-1）、NaOH（2mol·L-1）、BaCl2（1mol·L-1）、Na2CO3（1mol·L-1）、（NH4）2C2O4（0.5mol·L-1）、镁试剂。

【实验步骤】

1.粗食盐的提纯

（1）粗食盐的称量和溶解　在台秤上称取8g粗食盐，放在100mL烧杯中，加入30mL水，搅拌并加热使其溶解。

（2）的除去　在煮沸的食盐溶液沸腾时，边搅拌边逐滴加入1mol·L-1BaCl2溶液（约2mL）。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移开，待沉淀下降后，沿烧杯内壁滴加1～2滴BaCl2溶液。若溶液不变浑浊，表示已沉淀完全；若溶液变浑浊，需再继续加BaCl2溶液，直到完全沉淀为止。然后用小火继续加热3～5min，使BaSO4沉淀颗粒长大而便于过滤。用普通漏斗过滤，保留溶液，弃去沉淀。

（3）Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子的除去　在滤液中加入适量（约1mL）NaOH和3mL饱和Na2CO3溶液，加热至沸。将酒精灯移开，待沉淀下降后，沿烧杯内壁滴加饱和Na2CO3溶液1～2滴。如溶液不变浑浊，表示Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子已沉淀完全，小火继续加热3min，用普通漏斗过滤，保留溶液。

（4）加HCl调节pH　在滤液中逐滴加HCl溶液，充分搅拌，边加边用玻璃棒蘸取溶液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH=4～5）为止。

（5）溶液浓缩　将滤液倒入蒸发皿中，放在泥三角上用小火加热，蒸发浓缩到稀粥状的稠溶液为止，切不可将溶液蒸干。

（6）结晶、减压过滤、干燥　将浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤，尽量将水分抽干。再将晶体放回蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌，使之干燥。直至晶体不冒水蒸气为止。冷却后称量，计算产率。

2.产品纯度的检验　称取粗盐和提纯后的精盐各0.5g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后各分别盛装于3支小试管中。用下列方法对照检验它们的纯度。

（1）的检验　各取1支试管，分别加入2滴BaCl2溶液，观察有无白色沉淀产生，记录结果，进行比较。

（2）Ca2+的检验　各取1支试管，分别加入2滴（NH4）2C2O4溶液，稍待片刻，观察有无白色沉淀产生，记录结果，进行比较。

（3）Mg2+的检验　各取1支试管，分别加入2～3滴NaOH溶液，使溶液呈碱性，再加入1滴“镁试剂”。若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在。记录结果，进行比较［镁试剂是一种有机染料，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg（OH）2沉淀吸附后，则呈天蓝色］。

【数据处理与结论】

1.比较粗盐和精盐的外观。

2.计算产率。

3.产品纯度检验结果见表3-7。

【注意事项】

食盐溶液浓缩时切不可蒸干。

【思考题】

1.加入30mL水溶解8g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？

2.怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3？

3.提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？

4.蒸发前为什么要用盐酸调pH至3～4？