无机及分析化学
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任务3.1 认识实验室试剂和用水的分类分级

3.1.1 任务书

化学试剂的种类繁多,分类和分级标准和方法也是多样化的。本次任务要进行化学试剂的分级和实验室用水分类的辨识,掌握化学试剂的正确取用方法,熟悉化学试剂的分类摆放和正确储存方法,了解实验用水的正确选择,了解实验室基本安全规则。

3.1.2 技能训练和解析 试剂分类及保存的认识实践

1.任务原理

化学试剂种类繁多,分为无机试剂、有机试剂、生化试剂、分析用试剂等11大类。按安全管理的需要,化学试剂传统上又分为六类:爆炸品、易燃品、强氧化剂、强腐蚀剂、剧毒/品及放射性试剂。

实验室所用的化学试剂一般为普通试剂,按照纯度分为优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂四个等级。其品质等级、标签颜色和缩写符号都有国家标准规定。

化学实验中取用固体、液体试剂的方法不同,用到的器材和容器不同;试剂只能取出,不能倒回,注意量器专用、避免污染;用后物品归位,养成良好的习惯。

2.试剂材料

3.任务解析和操作

(1)知识理解和归纳解析

①化学试剂的分级

根据化学试剂纯度等级的划分,试剂一般可分为________个等级,其中符号G.R.表示________,其标签通常用________色表示;A.R.表示________,其标签通常用________色表示;符号C.P.表示________,其标签通常用________色表示;符号L.P.表示________,其标签通常用________色表示。

②固体试剂的取用

固体试剂一般存放在________试剂瓶中,取用时应用________伸入瓶内移取试剂。若要将试剂放入试管内,可将取出的试剂放入________,然后水平伸入试管的2/3处,竖起试管,倒入药品。

每次取用试剂前时,先打开试剂瓶瓶盖或瓶塞,将瓶盖或瓶塞________在干净的实验台上,然后使用清洁、干燥________伸入瓶内移取试剂,放在称量纸上,并用台秤、托盘天平或分析天平称量,试剂取用完毕应立即将试剂瓶瓶盖或瓶塞盖好,并将试剂瓶的标签________放回至原处;若取用的固体试剂颗粒较大,可先________后再取用。

为了避免取用试剂过量,可在取用前预估后再取用,取用时遵循“宁________勿________,慢慢增添”。

③液体试剂的取用

液体试剂一般存放在________试剂瓶或________中,取用时一般可采用________法、________法。用滴管取液时可用计算滴数的方法来估算取用液体的量,一般滴出约________滴为1mL。

从细口试剂瓶中取用试剂时,一般采用________法。在取用时,首先打开瓶塞,将瓶塞倒放在实验台上,________手拿试剂瓶,使试剂瓶的标签________,(以免倾注液体时试剂沾污标签),________手持量筒,并用大拇指指示所需体积刻度处,瓶口靠住量筒口,将液体缓慢注入量筒内,当液体液面距离所指示刻度________时,改用一洁净的胶头滴管________滴加液体,至液体________与所示刻度相切,即为要取用的液体体积。取完后,将试剂瓶瓶口在量筒壁上________,再将试剂瓶竖直,以免试剂流至瓶的外壁,然后盖上瓶塞,将试剂瓶放回原处,并使标签朝外。

从滴瓶中取用少量试剂时要求掌握________、________和________的正确使用。吸液时,提起滴管,使________,用拇指和食指紧捏滴管上部的橡胶胶头,以赶走滴管中的空气,再把滴管伸入液体中,松开手指,吸入试剂。滴液时,将吸有试剂的滴管提起,________地移到试管口或烧杯口的上方,然后用拇指和食指稍捏橡胶胶头,________地使试剂逐滴滴入试管或烧杯中。

(2)试剂的分级辨别

按照化学试剂的分级和分类保管方法,将实验台上摆放的各种试剂转移到指定区域,并记录在实验报告本上。

(3)试剂的取用

①固体试剂的取用

如图3-1所示,练习称量1.5gNaCl和NaOH固体分别置于洁净、干燥的试管中,备用。

图3-1 取用固体试剂

②液体试剂的取用

如图3-2所示,练习用量筒量取3mL蒸馏水,分别加入上述已装有一定量NaCl和NaOH固体的试管中,振荡使其完全溶解,再向两支试管中各滴加两滴酚酞试剂,观察现象,并记录在实验报告本上。

图3-2 取用液体试剂

4.记录与报告单

使用仪器:

托盘天平,称量范围________,称量精度________;

量筒,量取范围________,量取精度________;

滴管,每1mL液体约________滴。

实验记录:

(1)试剂分类

根据化学试剂纯度的分类等级,观察以下试剂的标签进行分类:冰醋酸________级,硫酸铜________级,浓盐酸________级,浓硫酸________级,磷酸一氢钠________级,磷酸二氢钠________级,并按照指导老师要求将试剂摆放在指定位置。

(2)试剂的取用

通过取用试剂的操作,练习不同试剂的取用方法,进行试剂溶液的添加和现象观察(见表3-1)。

表3-1 试剂的取用实验记录

实验结论:

称量大颗粒固体时应先________再称取;取液体试剂时通常采用________法和________法。

5.注意事项

①在取用任何试剂前应先看清试剂瓶的标签,以免用错试剂。

②取用时,打开试剂瓶后,应将瓶盖或瓶塞倒放在干净的实验台上。

③在取用固体试剂时,应用洁净、干燥的药匙伸入瓶内移取,药匙必须专匙专用,不得交叉使用,以免沾污试剂,此外,切忌用手直接抓取任何试剂。

④在取用试剂时应注意按需取用,宁少勿过,慢慢增添,以免造成浪费。

⑤试剂取用完毕,应立即将瓶盖或瓶塞盖上,将试剂瓶放回原处,并使标签朝外。

⑥在取用液体试剂的过程中,滴液时的滴管不能伸入试管或烧杯内,并且滴管需专管专用,不得交叉使用,以免沾污试剂。

⑦滴液时必须保持滴管垂直滴液,不能将滴管平放或斜放,以免试剂流入滴管的橡胶胶头而使胶头老化,且能保证滴加液体体积的准确性。

6.问题与思考

(1)化学试剂根据其纯度可分为哪几个等级?

(2)取用固体试剂时,应注意哪些问题?

(3)取用液体试剂时,应注意哪些问题?

3.1.3 知识宝库 实验室试剂、用水及安全问题

1.实验室安全守则

化学实验室中常储存有各种药品,有易燃、易爆的,也有具有腐蚀性和毒性的,因此,在化学实验中,应将“安全”放在首要位置。因此,为防止事故发生,实验人员须在思想上重视实验安全问题,不能麻痹大意,在实验中应严格遵守实验室安全守则,并掌握必要的急救措施,一旦发生意外事故,可进行及时处理。

实验室安全守则:

①严禁带食物、餐具进入实验室,严禁在实验室内饮食、吸烟,严禁将实验室任何药品入口,离开实验室和饭前必须洗净双手。

②严禁私自将实验室的药品带离实验室。

③实验时,不得用潮湿的手、物接触电源,并应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路。如有人触电,应立即切断电源,然后进行施救。

④水、电、煤气使用完毕应立即关闭开关。

⑤点燃后的火柴用完应立即熄灭,不得乱扔。

⑥使用挥发性试剂、有毒、有刺激性或恶臭气味的试剂时必须在通风橱内进行,不得入口或接触伤口,使用后的废液不得随便倒入下水道,应倒入废液缸或指定容器内。

⑦使用易燃、易爆药品时,必须远离火源,并保持室内通风良好,以免发生爆炸事故。

⑧实验中加热试管时,试管口应指向无人处,不得将试管口对着自己或别人,以免试管内的液体飞溅而烫伤人。

⑨稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢倒入水中,并不断搅拌,切忌将水倒入浓硫酸中,以免局部过热使硫酸溅出而灼伤。

⑩实验中取用任何固体试剂应用镊子或药匙,不得用手直接接触。

未经允许,不得随意将几种试剂或药品混合或研磨,以免发生爆炸等意外事故。

实验中使用金属汞时应特别小心,不得将金属汞洒落在桌上或地上。汞易挥发,并通过呼吸道进入人体,导致汞蒸气慢性中毒。若不小心将汞洒落,则必须尽快将洒落的汞收集起来,并在汞表面洒上硫黄粉,使金属汞转变为不挥发的硫化汞。

2.化学试剂的分类、分级和取用

(1)化学试剂的分类和储存

化学试剂种类繁多,且大多数都具有毒性和腐蚀性。我国按照以用途为主、兼顾学科和产品结构的方法,将其分为无机试剂、有机试剂、生化试剂、分析用试剂等11大类。

按安全管理的需要,化学试剂传统上又分为六类:爆炸品、易燃品、强氧化剂、强腐蚀剂、剧毒/品及放射性试剂。对于无机试剂,要关注的是具有强腐蚀性的酸碱和有强氧化还原性的试剂。有机溶剂常具有熔、沸点低、易燃、易挥发、难溶于水而易溶于有机溶剂等特点。很多是危险试剂,在保管和使用过程中要关注其危险性。

在化学试剂的储存和管理上,要求必须有专人保管,定期检查。试剂必须进行分区存放,包括有机物区域、无机物区域和危险物品专放区域等。储藏室尽量保持通风低温、干燥状况。危险化学药品和剧毒物由专人加锁保管,实行领用经申请、审批、双人登记签字的制度。

(2)化学试剂的分级

化学试剂的规格,一般根据其纯度(杂质含量的多少)进行划分。包括标准试剂、高纯试剂、专用试剂和普通试剂。

标准试剂如pH基准试剂、临床分析标准溶液、基准试剂等。高纯试剂杂质含量非常低(10-9~10-6级),用于微量分析中。专用试剂指特殊用途的试剂,包括光谱纯、色谱纯、生化试剂等。实验室普遍应用的试剂是普通试剂。按国家质量标准主要分为四种等级的试剂,也称为国标试剂,具体见表3-2。

表3-2 化学试剂的规格及适用范围

(3)化学试剂的取用

①固体试剂的取用 实验室所用固体试剂一般装在广口试剂瓶中,通常采用称量法称取一定质量的固体。在取用时,应按照正确的操作要求进行,按需取用,杜绝浪费,不沾污试剂瓶中的试剂,不腐蚀称量工具。

固体试剂的取用方法如下。

每次取用试剂前,都应看清试剂瓶的标签,以免出错。取用时,先打开试剂瓶瓶盖或瓶塞,将瓶盖或瓶塞翻过来放在干净的实验台上,然后使用清洁、干燥的镊子或药匙伸入瓶内移取试剂,放在称量纸上,并用台秤、托盘天平或分析天平称量,试剂取用完毕应立即将试剂瓶瓶盖或瓶塞盖好,并将试剂瓶的标签朝外放回原处,这是化学实验过程中必须具备的良好实验习惯和素质的基本要求。当要取用多种不同固体试剂时,应注意药匙必须专匙专用,不得交叉使用,以免试剂受污染,用后药匙需立即洗净。应格外注意的是,无论取用何种试剂,都应保证药匙是经过清洁、干燥的,并且严禁用手直接抓取试剂。

若取用的固体试剂颗粒较大,可先在洁净、干燥的研钵中研碎后再取用。若要将取出的固体试剂加入试管,可将试剂放入干净、对折的纸槽内,再将纸槽水平伸入试管至2/3处,然后竖起试管,倒入药品。

在取用试剂时,若不慎多取,应将多余的试剂放入指定容器中以供他人使用,但不能倒回原试剂瓶。为了避免取用试剂过量,可在取用前预估后再取用,取用时,宁少勿过,慢慢增添。

②液体试剂的取用 液体试剂一般存放在细口试剂瓶或带滴管的滴瓶中,取用一定体积的液体试剂时,可采用倾注法、滴液法,需定量取用液体试剂时通常采用量筒量取、移液管移取的方法。

从细口试剂瓶中取用试剂时,一般采用倾注法,根据需要也可用滴管吸取。

以用量筒量取一定体积的液体试剂为例,在取用时,首先打开瓶塞,将瓶塞倒放在实验台上,右手拿试剂瓶,使试剂瓶的标签朝向手心(以免倾注液体时试剂沾污标签),左手持量筒,并用大拇指指示所需体积刻度处,瓶口靠住量筒口,将液体缓慢注入量筒内,当液体液面距离所指示刻度1~2cm时,改用一洁净的胶头滴管逐滴滴加液体,至液体凹液面的最低处与所示刻度相切,即为要取用的液体体积。注意在读取刻度时,视线应与量筒内液体的凹液面最低处相平行。倒完后,应将试剂瓶口在量筒壁上靠一下,再将试剂瓶竖直,以免试剂流至瓶的外壁,然后盖上瓶塞,将试剂瓶放回原处,并使标签朝外。注意在取用试剂时应按需取用,不必多取,若不慎取用了过量试剂,则多余试剂应弃去,不得倒回原试剂瓶,以免沾污试剂。

从滴瓶中取用少量试剂一般是用滴瓶附配的滴管,或另取洁净备用滴管,其操作要求掌握吸液、滴液和滴管的正确使用。吸液时,提起滴管,使管口离开液面,用拇指和食指紧捏滴管上部的橡胶胶头,以赶走滴管中的空气,再把滴管伸入液体中,松开手指,吸入试剂。滴液时,将吸有试剂的滴管提起,垂直地移到试管口或烧杯口的上方,然后用拇指和食指稍捏橡胶胶头,悬空地使试剂逐滴滴入试管或烧杯中。滴液时,应注意不能将滴管伸入试管或烧杯内,以免试管或烧杯内的其他试剂沾污滴管而使滴瓶中的试剂变质;取用试剂的滴管应专管专用,不能和其他试剂的滴管混用,用毕应立即将滴管插回原来的试剂瓶中;滴液时必须保持滴管垂直滴液,不能将滴管平放或斜放,以免试剂流入滴管的橡胶胶头而使胶头老化,且能保证滴加液体体积的准确性。

在某些不需要准确体积的实验时,可以估计取出液体的量。如用滴管取液时可用计算滴数的方法来估算取用液体的量,一般滴出20~25滴为1mL。

需要定量取用液体时,可用量筒量取或移液管移取。量筒可用于量度一定体积的液体,但要求取用准确的量时就必须用移液管移取。

3.实验室的用水要求

(1)实验用水的分类

水是化学实验室内易被忽视但又至关重要的试剂,实验室常见用水的种类如下。

①蒸馏水 实验室最常用的一种纯水。制备蒸馏水的过程一般能去除水中大部分的污染物,但一些挥发性物质,如二氧化碳、氨等以及一些有机物无法去除。新制备的蒸馏水是无菌的,但是在储存中易繁殖细菌。用于储存蒸馏水的容器必须是惰性物质,否则离子和塑形物质的析出会造成蒸馏水的二次污染。

②去离子水 用离子交换树脂去除了水中的阴离子和阳离子,但是仍留有可溶性有机物,去离子水在储存中也容易繁殖细菌。

③反渗水 反渗水有效地去除了水中的溶解盐、胶体、细菌、病毒和大部分有机物等杂质,克服了蒸馏水和去离子水的缺点。

④超纯水 是纯度极高的水,其将水中的导电介质几乎完全去除,并将水中的气体、胶体、有机物质都除至很低程度,这种水除了H2O分子外,几乎没有什么杂质,更没有细菌、病毒等物质。

(2)实验室用水的储存和选用

①三级水 三级水是用原水(饮用水或适当纯度的水)通过蒸馏法或离子交换法制取,通常储存于密闭的、专用的聚乙烯容器中,也可使用密闭、专用的玻璃容器。三级水适用于一般化学分析的实验。

②二级水 二级水是用三级水作为原水,通过多次蒸馏和离子交换法制取,通常储存于密闭的、专用的聚乙烯容器中。二级水多适用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱等。

③一级水 一级水是用二级水作为原水,用石英蒸馏设备蒸馏或用离子交换混合床处理后,再用0.2μm微孔滤膜过滤制取。一级水不可储存,一般在使用前制备。一级水适用于要求严格的分析实验。

各级水质标准见表3-3。

表3-3 实验室用水分级国家标准