实验十　对硝基苯甲酸的制备

【实验目的】

了解氧化剂的种类、特点及反应条件。

【实验原理】

【仪器与药品】

仪器：250mL三口烧瓶、搅拌器、温度计、温度计套管、球形冷凝管、抽滤装置。

药品：对硝基甲苯、高锰酸钾、浓盐酸。

【实验步骤】

1.主要试剂及产物的物理常数

2.操作步骤

在装有搅拌器、温度计、球形冷凝管的250mL三口烧瓶中，加入对硝基甲苯7g、高锰酸钾10g及水100mL，开动搅拌，在沸水浴上加热至80℃反应1h，加入高锰酸钾5g，反应1h后再加入高锰酸钾5g，反应0.5h后升温至水浴沸腾，继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温，抽滤，20mL水洗涤滤饼一次，滤液在搅拌下加浓盐酸10mL酸化，待析出的沉淀冷却至室温后抽滤，水洗滤饼，抽干得产品。mp236～238℃。产品以乙醇为溶剂重结晶得到的精品熔点可达239℃。

【注意事项】

1.注意控制反应温度，温度过高时对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝管底部。

2.高锰酸根带有鲜红色，而生成的二氧化锰为黑色沉淀。